Производитель камнедробильного и
сортировочного оборудования

8 495 105 91 50
8 495 105 92 83
8 800 505 92 04

Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12561.2-78

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ

Метод спектрального анализа

     
Palladium-silver-copper alloys. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Гл. инженер А.А.Куранов

Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнители: С.М.Пирогов, Р.М.Богданова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 795

ВЗАМЕН ГОСТ 12561-67 в части разд.5

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3815 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, золота и железа от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряно-медных сплавах.

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30.

Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Стандартные образцы предприятия.

Зажимы (электрододержатели) с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 единиц.

Проявитель N 1 и фиксаж.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Пробы и контрольные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 25-30 мм, заточенных на полусферу.

Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают соляной кислотой, разбавленной 1:1, кипятят 2 мин, промывают и сушат.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 с.

Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов.

Для каждой пробы и контрольного образца получают по три параллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную пластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических линий приведены в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны элемента сравнения, нм

Родий

332,31

Палладий

332,10

Иридий

266,48

Палладий или фон

268,63

Платина

270,29

Палладий

268,63

Золото

267,59

То же

268,63

Железо

259,94

"

268,63

Висмут

306,77

Фон

-

Свинец

283,31

То же

-



Массовые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а на оси абсцисс - значение логарифма массовой доли контрольных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.

5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12561.2-78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

Интервал массовых долей, %

Относительные допускаемые расхождения, %

0,001 до 0,02

15

Св. 0,02 " 0,20

10


5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).